MM_FS_CNJ_0083 出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0083出口 禽肉 乙氧喹 残留量 荧光光度法

MM_FS_CNJ_0083

      出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法

1.适用范围

    本方法适用于出口鸡肉中乙氧喹残留量的检验。

2.原理概要

    以异辛烷提取试样中乙氧喹，将有机相与硫酸-硫酸钠溶液一起振摇。酸提取液经加碱液调节pH后，再用异辛烷提取，异辛烷提取液供荧光光度法测定。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

    异辛烷；

    硫酸；

    硫酸溶液：0.15mol/L，将8.4mL浓硫酸加到500mL蒸馏水中，稀释到1000mL；

    硫酸钠；

    硫酸-硫酸钠溶液：将20g硫酸钠溶于1000mL硫酸溶液中；

    氢氧化钠；

    氢氧化钠溶液：6mol/L，将240g氢氧化钠溶解于1000mL蒸馏水中；

    无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中；

    无水碳酸钠；

    乙氧喹标准品：纯度93.8%(或其他已知纯度的标准品)；

    乙氧喹标准溶液：准确称取适量的乙氧喹标准品，用异辛烷配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成含乙氧喹10μg/mL的标准工作溶液。

3.2.仪器

    荧光分光光度计，配有10mm石英比色皿；

    组织捣碎机；

    分液漏斗：250mL；

    振荡器；

    锥形瓶：具磨口塞，150mL；

    容量瓶：100mL；

    全玻璃系统蒸馏装置。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

    以不超过2500件为一检验批。

    同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量

4.3.抽样方法

    按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g或一袋作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

4.4.试样制备

    将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

4.5.试样保存

    将试样于－18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.提取

    称取试样约5g(精确到0.1g)于研钵中，加入15g无水硫酸钠和2g无水碳酸钠。研磨均匀，在干燥器中放1h。将干燥过的混合物放入150mL锥形瓶中，加入100mL异辛烷，振荡30min，滤入250mL分液漏斗中。

5.2.净化

    将异辛烷提取液每次加入50mL硫酸-硫酸钠溶液轻摇，抽提1min，共进行两次。合并酸提取液并加入10mL氢氧化钠溶液(6mol/L)。用2×50mL异辛烷提取碱性溶液。合并异辛烷提取液并用无水硫酸钠干燥15min；倾析清液并用异辛烷稀释至100mL，供荧光测定。

5.3.测定

5.3.1.荧光条件

a.  激发波长：365nm；

b.  发射波长：410nm。

5.3.2.标准曲线的绘制

    在4个50mL的容量瓶中，分别加入0.5、1.0、1.5和2.5mL标准工作溶液(10      μg/mL)，用异辛烷稀释定容。此溶液需当天配制。以荧光强度与对应的乙氧喹浓度   (μg/mL)绘制标准曲线。

5.3.3.荧光分光测定

    测定样液中乙氧喹的荧光强度，样液中乙氧喹含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中乙氧喹的浓度(μg/mL)。

5.4.空白试验

    除不加试样外，按上述测定步骤进行。

6.结果计算

    按下式计算试样中乙氧喹残留含量：

式中：X——试样中乙氧喹残留量，mg/kg；

c——样液中乙氧喹的浓度，μg/mL；

V——样液最终定容体积，mL；

m——称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限、回收率的测定

7.1.测定低限

    本方法的测定低限为0.1mg/kg。
7.2.回收率

    回收率的实验数据：乙氧喹添加浓度在0.10～0.80mg/kg范围内，回收率为73.9%～94.1%。

8.来源：

    SN  0282—93