MM_FS_CNJ_0050 出口粮谷中烯虫酯残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0050出口 粮谷 烯虫酯 残留量 液相色谱法 外标法定量

MM_FS_CNJ_0050

      出口粮谷中烯虫酯残留量检验方法

1.适用范围

    本方法适用于出口糙米中烯虫酯残留量的检验。

2.原理概要

    用丙酮提取试样中烯虫酯残留，提取液经浓缩后，使成正己烷溶液，然后过活性炭＋中性氧化铝柱净化，用丙酮-正己烷(3＋7)洗脱。洗脱液经浓缩后用甲醇定容。溶液用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

    丙酮：重蒸馏；

    正己烷：重蒸馏；

    无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用；

    活性中性氧化铝：60～100目，层析用。经650℃灼烧4h，放干燥器内保存。使用时加5％水降活；

    丙酮-正己烷混合液(3＋7)：取300mL丙酮，用正己烷稀释至1000mL；

    甲醇：色谱纯；

    乙腈：色谱纯；

    烯虫酯标准品：纯度≥99％；

    烯虫酯标准溶液：准确称取适量的烯虫酯标准品，用甲醇配成浓度为10.0mg/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器和设备

    液相色谱仪：配备紫外检测器；

    微量注射器：50μL；

    旋转蒸发器；

    粉碎机；

    振荡器；

    净化柱：300mm×10mm(内径)玻璃柱，柱底填约0.5ncm高的脱脂棉，依次干法装入约3ncm高的无水硫酸钠、5g中性氧化铝、1g活性炭，上填约3ncm高的无水硫酸钠。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

    以不超过4000袋(200t)为一检验批。

    同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量

    按式(1)计算抽取袋数：

a＝………………………………(1)

式中：N——全批袋数；

      a——抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

4.3.抽样工具

    单管取样器：不锈钢管，全长55ncm(包括手柄)，直径1.5～2.0ncm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

    取样铲。

    分样板。

    样品筒(袋)：可密封。

    分样布或适用铺垫物。

4.4.抽样方法

4.4.1.倒包抽样

    从堆垛的各个部位随机抽取中规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

4.4.2.袋内抽样

    按中规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与4.4.1基本一致。

    每批样品总量应不少于4kg。

4.4.3.大样缩分

    集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。

4.5.试样制备

    将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。

4.6.试样保存

    将试样于－5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.提取

    称取试样约20g(精确到0.1g)，放入锥形瓶中，加入丙酮100mL，于振荡器上振荡30min，混合物经漏斗抽滤。残渣及滤器用约40mL丙酮洗涤，过滤。合并提取液及洗涤液，在40℃旋转浓缩至近干，用氮气吹干，用正己烷定容至20mL。

5.2.净化

    先用25mL正己烷预淋净化柱，准确移入上述正己烷溶液5mL于柱中，先用10mL正己烷淋洗，再用10mL丙酮-正己烷(3＋7)洗涤，弃去流出液。然后用40mL丙酮-正己烷(3＋7)洗脱(流速1.5mL/min)，收集全部洗脱液。浓缩至近干，用氮气吹干，用甲醇溶解并定容至5mL，溶液供液相色谱测定。

5.3.测定

5.3.1.色谱条件

色谱柱：C₁₈柱，150mm×4.6mm(内径)，或相当者；

色谱柱温度：35℃；

流动相：乙腈-水(75＋25)；

检测器波长：254nm；

流速：1.0mL/min；

进样体积：10μL。

5.3.2.色谱测定

根据样液中烯虫酯含量情况，选定峰高相近的烯虫酯标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的烯虫酯的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，烯虫酯的保留时间约为12.5min。

5.4.空白试验

    除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.结果计算

    用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中烯虫酯的残留量：

式中：X——试样中烯虫酯的残留含量，mg/kg；

h——样液中烯虫酯的峰高，mm；

h_s——标准工作液中烯虫酯的峰高，mm；

c——标准工作液中烯虫酯的浓度，μg/mL；

V——样液最终定容体积，mL；

m——最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限、回收率的测定

7.1.测定低限

    本方法的测定低限为0.50mg/kg。

7.2.回收率

    糙米中烯虫酯的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.50mg/kg时，回收率为83.4％；

在5.0mg/kg时，回收率为93.8％；

在10.0mg/kg时，回收率为100.9％。

8.来源：

    SN  0693—1997