MM_FS_CNJ_0088 出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0088出口 肉 肉制品 辟哒酮 残留量 气相色谱法 外标法

MM_FS_CNJ_0088

      出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法

1.原理概要

    本方法适用于出口猪肉和牛肉中辟哒酮残留量的检验。

2.原理概要

    样品中的辟哒酮经丙酮-乙腈溶液提取、冷冻过滤、净化，以正己烷为溶剂，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

    无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内冷却备用；

    乙腈：重蒸馏；

    丙酮：重蒸馏；

    丙酮-乙腈溶液：5＋95；

    正己烷：重蒸馏；

    辟哒酮标准品：纯度≥99%；

    辟哒酮标准溶液：准确称取适量的辟哒酮标准品，用正己烷配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。使用时根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器

    气相色谱仪：配有电子俘获检测器；

    微量注射器：10μL；

    高速组织捣碎机；

    恒温水浴；

    布氏漏斗。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

    以不超过2500件为一检验批。

    同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量

4.3.抽样方法

    按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品。总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

    如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

4.4.试样制备

    从所取混合原始样中取出代表性样品约1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，标明标记。

4.5.试样保存

    将试样于－18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.提取、净化

    称取约20g试样(精确至0.1g)置于研钵中，加60g无水硫酸钠，研磨均匀后，移于250mL锥形瓶中，加入100mL丙酮-乙腈(3.2.4)溶液，振荡30min，通过布氏漏斗抽滤，用2×40mL丙酮-乙腈溶液同上操作。合并滤液。

    将滤液于－18℃冰箱中放置1h，然后迅速过滤于200mL容量瓶中，用丙酮定容。

准确移取10mL净化液于具塞试管内，氮气吹干，准确加入1.00mL正己烷，溶解残渣，供气相色谱测定。

5.2.测定

5.2.1.色谱条件

毛细管色谱柱：HP-17，10m×0.53mm(id)，膜厚：2.0μm，或相当者；

柱温：240℃；

进样口温度：270℃；

检测器温度：300℃；

载气：氮气，纯度≥99.99%，15mL/min；

进样量：1 μL；

进样方式：无分流进样。

5.2.2.色谱测定：根据试样中辟哒酮含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和样液中辟哒酮响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，辟哒酮的保留时间约为6min。辟哒酮标准品的色谱图见附录A中图A1。

5.4.空白试验

    除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

6.结果计算

    用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中辟哒酮残留含量：

式中：X——试样中辟哒酮残留量含量，mg/kg；

A——样液中辟哒酮的色谱峰面积，mm²；

A_s——标准工作液中辟哒酮的色谱峰面积，mm²；

c——标准工作液中辟哒酮的浓度，μg/mL；

V——样液最终定容体积，mL；

m——最终样液相当的试样重量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限、回收率的测定

7.1.测定低限

    本方法的测定低限为0.01mg/kg。

7.2.回收率

    回收率的实验数据：

猪肉中辟哒酮添加浓度在0.01mg/kg时，回收率为80.0%；

猪肉中辟哒酮添加浓度在0.10mg/kg时，回收率为87.9%；

猪肉中辟哒酮添加浓度在0.50mg/kg时，回收率为98.7%；

牛肉中辟哒酮添加浓度在0.01mg/kg时，回收率为80.0%；

牛肉中辟哒酮添加浓度在0.10mg/kg时，回收率为93.6%；

牛肉中辟哒酮添加浓度在0.50mg/kg时，回收率为99.6%。

8.来源：

    SN  0593—1996