MM_FS_CNJ_0061 出口粮谷中增效醚残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0061出口 粮谷 增效醚 残留量 分光光度法

MM_FS_CNJ_0061

      出口粮谷中增效醚残留量检验方法

1.适用范围

    本方法适用于出口大米和大麦中增效醚残留量的检验。

2.原理概要

    用三氯甲烷提取试样中残留的增效醚，提取液经蒸干，残渣用氢氧化钾甲醇溶液溶出，正己烷液液分配净化后经硫酸分解，增效醚释放出的甲醛与变色酸反应，比色法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

    硫酸：优级纯；

    氢氧化钾；

    三氯甲烷、正己烷：经全玻璃装置重蒸馏；

    甲醇：优级纯。如需要可按下述方法净化：1L甲醇加约10g铝粉和10g氢氧化钠，回流1h，然后蒸取800～900mL；

    变色酸二钠盐(1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠)；

    氢氧化钾甲醇溶液：14g/mL，溶解1.4g氢氧化钾于5mL水和95mL甲醇中；

    硫酸溶液：62.5%(V/V)；

    变色酸溶液：100g/L，溶解10g变色酸二钠盐于100mL水中，避光过滤。使用当天配制；

    增效醚标准品：纯度≥99%；

    增效醚标准溶液：准确称取适量的增效醚标准品，用少量苯溶解，然后用苯配成浓度为0.100mg/mL的标准贮备液，根据需要，再用苯配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器

    分光光度计；

    分液漏斗：60mL；

    试管或离心管：150mm×15mm(id)，25～50mL，具塞；

    索氏抽取器；

    空气流浓缩装置。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

    以不超过4000袋(200t)为一检验批。

    同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

4.2.抽样数量

    按一批总袋数的平方根式(1)抽取：

a＝……………………………(1)

式中：N——全批袋数；

      a——抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

4.3.抽样工具

    单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一；

    取样铲；

    分样板；

    样品筒(袋)：可密封；

    分样布或适用铺垫物。

4.4.抽样方法

4.4.1.倒包抽样

    从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

4.4.2.袋内抽样

    按规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与4.4.1基本一致。

    每批样品总量应不少于4kg。

4.4.3.大样缩分

    集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于2kg的样品，加封后标明标记并及时送交实验室。

4.5.试样制备

    将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。

4.6.试样保存

    将试样于－5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.提取

    称取试样约25g(精确到0.1g)，在索氏提取器中用三氯甲烷提取4h，提取后测量提取液体积(V)。

5.2.净化

    取25mL(或适当体积，V₁)提取液于小烧杯或离心管中用空气流吹干。加入5mL氢氧化钾甲醇溶液，稍稍加热到足以让蜡状残渣熔化(但不要煮沸)。放置30min，其间大约每10min剧烈旋摇一次。将此溶液转入分液漏斗中，用水清洗小烧杯两次，每次5mL。洗液并入分液漏斗。向分液漏斗中加15mL正己烷，剧烈振摇1min，待静置分层后弃去水层。将正己烷层定量转移到具塞试管或具塞离心管中，用空气流将其吹干。可适当加热，但吹至最后1～2mL时不能加热。

5.3.测定

    准确加1mL变色酸溶液和5mL硫酸溶液于吹干的残余物中，旋摇确保试剂能与全部残余物接触。把试管放进沸水中，塞上塞子，最初稍松，随后塞紧。加热45min后取出，于盛有冷水的烧杯内冷却至室温，用移液管加5mL水，混匀。同时做一试剂空白，并以此溶液为参比液，在分光光度计的575nm处测量样液的吸光度。

5.4.标准曲线制作

    分别吸取含有0、20、40、60、80和100μg增效醚的标准工作液于6个具塞试管中，在蒸气浴上用空气流蒸发，蒸发到最后1～2mL苯时，不加热，继续用空气流吹干后按5.3同样操作。在分光光度计上，以试剂空白作参比液，分别测定标准溶液的吸光度，作出以增效醚的微克数对吸光度的标准曲线。

6.结果计算

    按式(2)计算试样中增效醚的含量：

式中：X——试样中增效醚含量，mg/kg；

m₁——由标准曲线求得的样液中增效醚量，μg；

m——试样量，g；

V——提取液总体积，mL；

V₁——提取液分取体积，mL。

7.低限、回收率的测定

7.1.测定低限

    本方法的测定低限为0.5mg/kg。

7.2.回收率

    回收率的实验数据：

增效醚的添加浓度在0.5mg/kg时，回收率为大米99.2%，大麦98.9%；

增效醚的添加浓度在10.0mg/kg时，回收率为大米98.0%，大麦96.5%；

增效醚的添加浓度在20.0mg/kg时，回收率为大米103.8%，大麦104.8%。

8.来源：

    SN  0526—1996